气相色谱使用注意事项细节

色谱柱

 

  1.安装拆卸色谱柱必须在常温下。

 

  2.填充柱有卡套密封和垫片密封,卡套分三种,金属卡套,塑料卡套,石墨卡套,安装时不易拧的太紧。垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片(岛津色谱是垫片密封)。

 

  3.色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。

 

  4.毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定,不同的色谱汽化室结构不同,所以插进的长度也不同。需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流,汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多,略超出卡套即可。

 

  氢气和空气的比例对FID检测器的影响

 

  氢气和空气的比例应1:10,当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度急剧下降,在使用色谱时别的条件不变的情况下,灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰”的一声,随后就灭火,一般当你点火电着就灭,再点还着随后又灭是氢气量不足。

 

  使用TCD检测器

 

  1.氢气做载气时尾气一定要排到室外。

 

  2.氮气做载气桥流不能设大,比用氢气时要小的多。

 

  3.没通载气不能给桥流,桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给。

 

  如何判断FID检测器是否点着火

 

  不同的仪器判断方法不同,有基流显示的看基流大小,没有基流显示的用带抛光面的扳手凑近检测器出口,观察其表面有无水汽凝结 。

 

  如何判断进样口密封垫是否该换

 

  进样时感觉特别容易,用TCD检测器不进样时记录仪上有规则小峰出现,说明密封垫漏气该更换。更换密封垫不要拧的太紧,一般更换时都是在常温,温度升高后会更紧,密封垫拧的太紧会造成进样困难,常常会把注射器针头弄弯。

 

  如何选择合适的密封垫

 

  密封垫分一般密封垫和耐高温密封垫,汽化室温度超过300℃时用耐高温密封垫,耐高温密封垫的一面有一层膜,使用时带膜的面朝下。

 

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  怎样防止进样针不弯

 

  很多做色谱分析工作的新手常常会把注射器的针头和注射器杆弄弯,原因是:

 

  1.进样口拧的太紧,室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧,这时注射器很难扎进去。

 

  2.位置找不好针扎在进样口金属部位。

 

  3.注射器杆弯是进样时用力太猛,进口色谱带一个进样器架,用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。

 

  4.因为注射器内壁有污染,注射时将针杆推弯。注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西,这时吸样注射感到吃力。清洗方法将针杆拔出,注入一点水,将针杆插到有污染的位置反复推拉,一次不行再注入水直到将污染物弄掉,这时你会看到注射器内的水变的浑浊,将针杆拔出用滤纸擦一下,再用酒精洗几次。分析的样品为溶剂溶解的固体样时,进完样要及时用溶剂洗注射器。

 

  5.进样时一定要稳重,急于求快会把注射器弄弯的,只要你进样熟练了自然就快了。

 

  提高分离度的几种方法

 

  1.增加柱长可以增加分离度.

 

  2.减少进样量(固体样品加大溶剂量).

 

  3.提高进样技术防止造成两次进样.

 

  4.降低载气流速.

 

  5.降低色谱柱温度.

 

  6.提高汽化室温度.

 

  7.减少系统的死体积,主要是色谱柱连接要插到位,不分流进样要选择不分流结构汽化室。

 

  8.毛细管色谱柱要分流,选择合适的分流比.

 

  综上所诉要根据具体情况在实验中摸索,比如降低载气流速、降低色谱柱温度又会使色谱峰变宽,因此要看色谱峰型来改变条件。最终目的是达到分离好,出峰时间快。